故障现象:基线规律波动,噪声增大,影响分析,抑制器刚使用一个月(非仪趣产品)
故障排查:
1.泵脉动或气泡导致的基线波动:
我相信大部分技术人员在看到这个图的时候首先想到的是这个问题。因为确实太像了,可是细看一下又不像了,因为每一个波动的周期大约为0.5分钟,如果是泵的波动不会这么长时间,万能的排除法现在又发挥作用了,于是让用户看了一下压力的波动情况,结果压力稳定 ,没有波动,且压力 大小与正常时一样,好了,这个问题可以排除。
2.抑制器再生流路不畅导致的基线波动
压力波动与抑制器的再生流路怎么会有联系呢?大家可能都会问这个问题。
抑制器接在电导池之后,如果抑制器堵塞则会在电导池上形成一定的压力 ,这个压力如果稳定那么它也就只是压力大而矣,不会造成基线的波动。可是抑制器内部是一个膜结构,会吸收和积聚压力,如果抑制器的再生液出口堵塞,再生室内产生的气体不能顺畅排出时,气体就会在再生室内压缩,当压力积聚到一定水平时就会冲破阻力暴发出来。为了验证这个问题我请用户仔细观察抑制器废液管,结果发现抑制器废液管每过大约30秒就会突然流速加快,液体喷出,这个时间刚好与谱图上的周期是一样的,每次流速加快时也就是压力释放时,正好是波动高点。为了验证准备性,后来加大了流速,从1.0调到1.5,结果压力释放时间与出峰的时间还是一致的。
我们还细心的观察到,调到1.5mL/min流速后,波动周期变成了20秒左右,较1.0mL/min时缩短了,1.0流速 时是30秒,计算可得1.5流速时波动周期应该是20秒左右,计算结果与实际结果对上了,这证明问题出现在流路中与流速有关的一个环节。
综上所述我们可以确定,由于抑制器再生流路的堵塞,导致再生液流出不畅,引起电导池压力波动导致基线的波动。可以看出抑制器对于整个分析的重要性。选择正规厂家生产的抑制器也是非常关键的。
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WLK-8系列离子色谱抑制器,可替代进口产品的抑制器。